第二节 容量仪器的校正
容量仪器刻度是否准确,会直接影响容量分析的准确度。因此,在准确度要求高的定量分析中,须对容量仪器定期进行校正。容量仪器的容积规定为20℃时玻璃仪器的容积,校正的方法是称量容器可容纳(量入式仪器)或所放出(量出式仪器)的纯水的重量,再乘以换算因子(即在不同温度下在空气中用黄铜砝码称取1克水在20℃时所占的体积),即得此仪器在20℃时的体积。
一、量瓶的校正
将量瓶用水清洗干净,晾干或烘干,置实验室内,使其与室温一致后,称重;加水,使凹液面与量瓶的刻度标线相切,再次称重,两次重量的差即为瓶中水的重量,查出水在该温度下的密度,即可计算出量瓶的容积,实际容积与标示容积之差应小于允差。如一等量瓶的允差通常为其容积的千分之一,如100ml的允差为 ±0.10ml,50ml的允差为 ±0.05ml,25ml的允差为±0.03ml。
二、移液管的校正
将移液管用水清洗干净,吸入水,调节至凹液面与刻度标线相切,然后把水放入预先已称好重量的锥形瓶中,盖好瓶塞,称重,计算放入水的重量。查出水在该温度下的密度,即可计算出移液管的容积,实际容积与标示容积之差应小于允差。
三、滴定管的校正
将滴定管用水清洗干净,加入水,调节至凹液面与“0”刻度标线相切,由滴定管中放出水,至已称好重量的锥形瓶中,盖好瓶塞,称重,计算放出水的重量,根据该温度下水的密度,计算放出水的实际体积。如25ml滴定管用同样的方法放出5ml、10ml、15ml、20ml、25ml的重量,并计算出滴定管各部分的实际体积。实际体积与标示体积之差应小于允差。如一等滴定管,5ml的允差为±0.01ml,10ml的为±0.025ml,25ml的为±0.04ml,50ml的为±0.05ml。
四、校正容器时的注意事项
1.待校正的容量仪器,应用水清洗干净,内壁完全不挂水珠。对于量入式容量仪器,必须烘干或晾干。
2.校正容量仪器所用水应预先放在天平室,使其与天平室的温度达到平衡。
3.量瓶校正时,注意刻度上方的瓶内壁不得挂水珠;移液管或滴定管校正时,所用锥形瓶,必须洁净干燥。
4.除量瓶为一次外,通常每个容量仪器应平行校正两次。