有机化学概论
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1.4 研究有机化合物的一般方法

研究一个新的有机物一般要经过下列步骤。

① 分离提纯。研究一个新的有机物首先要把它分离提纯,保证达到应有的纯度。分离提纯的方法很多,常见的方法有:重结晶法、升华法、蒸馏法、分馏法、萃取法、分液法、过滤法、洗气法、吸附法、色谱分析法、离子交换法、渗析法、盐析法等。

② 纯度的检定。纯有机物有固定的物理常数,如熔点、沸点、相对密度、折射率等。测定有机物的物理常数,与已知纯物质比较,就可以断定其纯度。纯的有机物的熔距很小,不纯的物质则没有恒定的熔点。

③ 确定实验式和分子式。提纯后的有机物,就可以进行元素定性分析,确定它是由哪些元素组成的,接着做元素定量分析,求出各元素的质量比,通过计算就能得出它的实验式。再进一步测定其分子量,从而确定分子式。

④ 确定结构式。应用现代物理方法,能够准确、迅速地确定有机物的结构,进而确定其结构式。现代物理方法如X光衍射、各种光谱法、核磁共振谱和质谱。

有机化合物的结构表征(即测定)是从分子水平认识物质的基本手段,是有机化学的重要组成部分。过去,主要依靠化学方法进行有机化合物的结构测定,其缺点是费时、费力、费钱,需要的样品量大。例如:鸦片中吗啡碱结构的测定,从1805年开始研究,直至1952年才完全阐明,历时147年。而现在的结构测定,则采用现代仪器分析法,其优点是省时、省力、省钱、快速、准确,样品消耗量是微克级的,甚至更少。它不仅可以研究分子的结构,而且还能探索到分子间各种集聚态的结构构型和构象的状况,对人类所面临的生命科学、材料科学的发展,是极其重要的。现在确认一个有机化合物的结构通常使用核磁共振的碳谱、氢谱以及高分辨质谱,有时还需要单晶X光衍射的数据。